Title: Determination of deuterium in organic compounds by infrared spectrophotometry
Abstract: The Trenner-Arison-Walker method for the micro-analysis of deuterium in organic compounds involves oxidation of the compound with copper oxide in a sealed tube, collection of the water by vacuum distillation, and analysis of the water by infrared spectrophotometry. Experience in applying this technique to a variety of organic compounds in our laboratory has suggested a number of procedural modifications. These principally affect the methods of sample handling and water collection. Difficulties associated with temperature changes on the spectrophotometry of the deuterium-enriched water are overcome by differential analysis against natural-abundance water using a double-beam spectrophotometer. Die Trenner-Arison-Walker Methode zur Mikrobestimmung von Deuterium in organischen Verbindungen beruht auf Oxydation der Probe mit Kuperfoxyd in abgeschmolzener Röhre, Gewinnung des gebildeten Wassers durch Vakuumdestillation und Analyse desselben durch IR-Spektroskopie. Erfahrungen bei Verwendung dieser Methode zur Analyse verschiedener organischer Verbindungen legten einige Änderungen der Arbeitsvorschrift nahe. Diese betreffen in der Hauptsache die Behandlung des Probenmaterials und das Sammeln des Wassers. Schwierigkeiten, die durch Temperaturänderungen während der spektrophotometrischen Bestimmung des an Deuterium angereicherten Wassers auftreten, werden durch Verwendung einer differentialanalytischen Methode überwunden, indem es gegen natürliches Wasser in einem Doppelstrahlphotometer gemessen wird. La méthode Trenner-Arison-Walker pour la microanalyse du deutérium dans les composés organiques nécessite l'oxydation du composé par l'oxyde de cuivre en tube scellé, la collection de l'eau par distillation sous vide et l'analyse de l'eau par spectrophotométrie infra-rouge. Pour l'application de cette technique à une variété de composés organiques l'expérience a suggéré un certain nombre de modifications du mode opératoire. Celles-ci affectent principalement les méthodes de manipulation de l'échantillon et de collection de l'eau. On surmonte les difficultés entraînées par les variations de température dans la spectrophotométrie de l'eau enrichie en deutérium en effectuant une analyse différentielle par rapport à une eau naturelle non enrichie en utilisant un spectrophotométre à double faisceau.
Publication Year: 1960
Publication Date: 1960-02-01
Language: en
Type: article
Indexed In: ['crossref']
Access and Citation
Cited By Count: 11
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