Title: Spectrographic determination of the rare earths in high-purity graphite
Abstract: A spectrographic method has been developed for determination of the rare-earth elements in graphite. The rare earths are concentrated from ignited graphite on a calcium base. The impurities (Fe, V, Mn, Al, Ti) associated with the rare earths are separated by precipitation of the rare earths as hydroxides in the presence of Fe as a carrier, followed by precipitation of the rare earths as oxalates in the presence of Ca carrier. The mixture of calcium and rare-earth oxides obtained after ignition of the corresponding oxalates is mixed with graphite in 1:1 ratio and excited in a 15-A d.c. arc, with Nd as internal standard. The concentration ranges of determination are as follows: 0.006–0.125 ppm for Eu, 0.006–0.25 ppm for Gd, 0.006–0.06 ppm for Dy, 0.06–0.5 ppm for Sm. This sensitivity is achieved with 35-g samples of graphite. Higher enrichment factors are needed in order to enhance the sensitivity of the method. Ein spektrographisches Verfahren zur Bestimmung der seltenen Erden in Graphit wurde entwickelt. Die seltenen Erden werden aus geglühtem Graphit in einer Calciummatrix angereichert. Die mit den seltenen Erden zusammen vorkommenden Verunreinigungen (Fe, V, Mn, Al, Ti) werden durch Fällen der seltenen Erden als Hydroxide in Gegenwart von Fe als Träger und nachfolgende Fällung als Oxalate in Gegenwart von Ca-Träger abgetrennt. Das durch Verglühen der Oxalate erhaltene Gemisch der Oxide von Calcium und den seltenen Erden wird im Verhältnis 1:1 mit Graphit gemischt und in einem 15 A-Gleichstrombogen mit Nd als innerem Standard angeregt. Die Konzentrationsbereiche für die Bestimmung sind: 0,006–0,125 ppm für Eu, 0,006–0,25 ppm für Gd, 0,006–0,06 ppm für Dy, 0,06–0,5 ppm für Sm. Diese Empfindlichkeit wird mit 35 g-Graphitproben erreicht. Zur Erhöhung der Empfindlichkeit des Verfahrens werden höhere Anreicherungsfaktoren benötigt. On a élaboré une méthode spectrographique pour la détermination des él'ements des terres rares dans le graphite. Les terres rares sont concentrées du graphite porté à l'incandescence sur une base de calcium. Les impuretés (Fe, V, Mn, Al, Ti) associées aux terres rares sont séparées par précipitation des terres rares à l'état d'hydroxydes en la présence de Fe comme support, suivie de la précipitation des terres rares à l'état d'oxalates en la présence de Ca support. Le mélange de calcium et d'oxydes de terres rares obtenu après calcination des oxalates correspondants est mélangé avec du graphite dans le rapport 1:1 et excité dans un arc 15 A courant continu, avec Nd comme étalon interne. Les domaines de concentration du dosage sont les suivants: 0.006–0,125 p.p.m. pour Eu, 0,006–0,25 p.p.m. pour Gd, 0,006–0,06 p.p.m. pour Dy, 0,06–0,5 p.p.m. pour Sm. Cette sensibilité est obtenue avec des échantillons de 35 g de graphite. Des facteurs d'enrichissement plus élevés sont nécessaires pour accroître la sensibilité de la méthode.
Publication Year: 1971
Publication Date: 1971-08-01
Language: fr
Type: article
Indexed In: ['crossref', 'pubmed']
Access and Citation
Cited By Count: 1
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